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檢測(cè)重晶石中硫酸鋇含量的方法是什么

添加時(shí)間:2017年07月29日   【字體大。 】 關(guān)注:5697
    重晶石在工業(yè)上有廣泛用途,一般以測(cè)定硫酸鋇的含量來(lái)表明它的純度,但是其通常會(huì)伴生有鍶、鉛、銀的硫酸鹽。傳統(tǒng)的重晶石分析方法,因其分離較困難,容易使測(cè)定結(jié)果偏高。河南鋇豐化工介紹一種優(yōu)化的檢測(cè)方法,使大家再往后的分析中獲得更為準(zhǔn)確的分析結(jié)果。

一、可溶性硫酸鹽、碳酸鋇及硫化物的除雜過(guò)程

    稱(chēng)取0.5000g樣品于50mL高型燒杯內(nèi),加入1+1鹽酸溶液10mL,在低溫爐上微沸30min后,再加入10%硝酸溶液10mL繼續(xù)微沸20min后取下,稍冷后用慢速定量濾紙過(guò)濾,收集沉淀。

二、碳酸鈉-氧化鋅半熔法分解試樣過(guò)程

    將上述沉淀及濾紙一起轉(zhuǎn)移到30mL瓷坩堝內(nèi),置于馬弗爐中低溫充分灰化后,再將溫度升高至700℃,再加入5克碳酸鈉-氧化鋅(3+2)混合溶劑,攪拌均勻后,再在上面覆蓋2克混合溶劑,放入馬弗爐中,從低溫開(kāi)始逐漸升高溫度至800℃,并保持灼燒1h。

三、半熔物中硫酸根的浸取過(guò)程

    將坩堝取出稍冷,置于250mL燒杯中,加入100mL熱水浸取,用熱的20%碳酸鈉溶液洗出坩堝,趁熱用慢速濾紙過(guò)濾于500毫升燒杯中,再用熱的20g/l碳酸鈉溶液洗滌沉淀6-8次。漏斗上沉淀連同濾紙一起轉(zhuǎn)移到原燒杯中備用。

四、硫酸根的沉淀及測(cè)定過(guò)程

    用50%鹽酸溶液中和至紅色并過(guò)量3mL,用水調(diào)節(jié)濾液的體積至300mL,煮沸除去二氧化碳后,加入100g/L氯化鋇溶液25毫升,均勻攪拌1min后繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘,并保溫半小時(shí),然后靜置過(guò)夜。用慢速定量濾紙過(guò)濾沉淀,將其移入事先灼燒至恒重的30mL瓷坩堝中低溫灰化后于800℃灼燒至恒重后稱(chēng)量。此為硫酸鋇、硫酸鍶、硫酸鉛及硫酸銀中硫的總含量。

五、鍶、鉛、銀的硫酸鹽干擾的去除過(guò)程

    往半熔物浸取過(guò)程中收集的沉淀中加入50mL(1+1)鹽酸溶液,于低溫電爐上微沸溶解沉淀后將濾液全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,利用ICP-OES檢測(cè)溶液中的Sr、Pb、Ag的含量并將其換算成各自以硫酸鍶、硫酸鉛和硫酸銀形式存在時(shí)的硫的量,將上一環(huán)節(jié)中硫的總含量扣除此節(jié)中測(cè)得的硫含量,則為重晶石中硫酸鋇的硫含量,再換算成硫酸鋇的量。

    通過(guò)對(duì)各個(gè)過(guò)程中各個(gè)條件的優(yōu)化處理后,本方法比傳統(tǒng)的半熔法分解效果好,比全熔法的干擾小,對(duì)于一些檢測(cè)結(jié)果要求比較高的重晶石礦中硫酸鋇的測(cè)定可以有比較好的效果。注明:本方法只適用于重晶石礦石中硫酸鋇含量在15%—90%的準(zhǔn)確測(cè)定!

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